(812) 325-55-02 info@analit-spb.ru
Генеральный дистрибьютор

Атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800

Описание

Спектрометры серии ICPE-9800 позволяют проводить как качественный, так и количественный анализ различных объектов и обеспечивают одновременное определение большинства элементов Периодической системы, в том числе и таких неметаллов как I, P, S, Si.

Данная серия включает две модели: ICPE-9810 (аксиальный обзор плазмы) и ICPE-9820 (двойной обзор плазмы: аксиальный и радиальный).

Программное обеспечение ICPEsolution к спектрометрам этой серии имеет обширную встроенную базу данных, функцию помощника и позволяет дополнить список определяемых элементов без повторных измерений. Таким образом, действия оператора сводятся к минимуму.

Совокупность Эшелле-спектрометра и ССD детектора (более 1 000 000 пикселей) дает возможность получить данные о качественном составе анализируемого образца по всем определяемым элементам (см. таблицу выше) за одно измерение, не зависимо от того выбирали вы их или нет.

Вертикальное расположение горелки сводит к минимуму вероятность её загрязнения и закупоривания, уменьшая тем самым эффект памяти. Система расположена вертикально как при аксиальном обзоре плазмы, так и при радиальном. А наличие двух видов обзора в одном спектрометре позволяют определять элементы в широком диапазоне концентраций: от долей ppb до десятков процентов.

                         

Снижение эксплуатационных расходов

Атомно-эмиссионные спектрометры серии ICPE-9800 имеет три конструктивных особенности (мини-горелку, эко-режим и вакуумирование), которые позволяют значительно снизить потребление аргона. 

 

Эко-режим (режим ожидания)

В данном режиме снижается мощность ВЧ-генератора и вдвое уменьшается скорость потока аргона (до 5 л/мин), сокращая, таким образом, расходы на газ и потребляемую электроэнергию

 

Мини-горелка
За счет меньшего размера позволяет сократить расход аргона до 50 %, сохраняя при этом высокую чувствительность анализа

 

Вакуумирование
Спектральный блок находится под вакуумом, а значит, нет необходимости использовать дополнительно продувочный газ высокой чистоты. В спектрометрах серии ICPE 9800 допускается использовать аргон с чистотой не хуже 99,95 %

 Спектрометры серии ICPE-9800 отличаются высокой чувствительностью. В таблице приведены пределы обнаружения  по некоторым элементам.

Также атомно-эмиссионные спектрометры ICPE снабжены большим количеством датчиков безопасности. В случае какого-либо сбоя в системе плазма не будет зажигаться, а в программном обеспечении ICPEsolution появится сообщение о произошедшей ошибке и способах её устранения. Если сбой произошел вне прибора (например, в электросети) во время работы плазмы, она автоматически выключится.

Спектрометры внесены в Госреестр СИ РФ и имеют Государственный Метрологический Сертификат РФ.

Если у вас остались вопросы по данному оборудованию, Вы можете обратиться к нашим менеджерам  и посетить лабораторию, где установлен атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой ICPE-9820.

 

 

Технические характеристики

Характеристика

ICPE-9810

ICPE-9820

Обзор плазмы

Аксиальный

Двойной (аксиальный и радиальный)

Система ввода образца

Вертикальная

Распылитель

Коаксиальный*

Распылительная камера

Циклонного типа*

ВЧ-генератор

 

Частота

27,12 МГц

Мощность

0,8 – 1,6 кВт (0,4 кВт в Эко-режиме)

Спектральный блок

Вакуумированный, термостатированный

Оптическая схема

Эшелле-спетрометр

Спектральный диапазон

167 – 800 нм

Спектральное разрешение

0,005 нм (ʎ -200 нм)

Диспергирующие элементы

Решетка – 79 штрихов/мм; призма

Обратная линейная дисперсия

0,21 нм/мм (ʎ -200 нм); 0,68 нм/мм (ʎ -600 нм);

CCD-детектор

Охлаждаемый элементами Пельтье до -15°С

Количество пикселей

1024х1024

Размер пикселя

20 мкм х 20 мкм

Требуемая чистота аргона

≥ 99,95 %

Встраиваемый перистальтический насос

4-х канальный; 0-125 оборотов/мин

Габариты (ШхГхВ)

1300х660х720 мм

Вес

210 кг

* В стандартной комплектации

Применения

Атомно-эмиссионные спектрометры производства SHIMADZU используются в лабораториях многих ведущих компаний (например, в  лаборатории компании SGS).

Результаты, полученные с помощью спектрометров ICPE, легли в основу большого количества научных работ и статей. Например, в статью "High specificity in response of pea mutant SGECdt to toxic metals: Growth and element composition". Отдельно хотелось бы отметить  слова благодарности в адрес нашего сервис-инженера - Константина Владимировича Малахова, которые звучат в этом материале.

Также вы можете ознакомиться с результатами экспериментов, проведенных на спектрометрах серии ICPE сотрудниками нашей лаборатории.

В разделе «Материалы» вы найдете список методик и нормативных документов, которые можно использовать при проведении анализа на спектрометрах серии ICPE-9800. 

 

Аксессуары

1. Автосамплеры

Автосамплеры используются для автоматической и последовательной подачи образца в систему ввода спектрометра. Оператор только задает в ICPEsolution последовательность образцов (в том числе градуировочных и промывочных) и запускает анализ.

 

По окончанию измерений всех образцов система самостоятельно промывается и автоматически выключается плазма. При проведении анализа на спектрометрах серии ICPE рекомендуем использовать один из следующих автосамплеров:

Характеристика

Автосамплер

AS-10

ASX-560

ASX-280

Внешний вид

 

 

 

Описание

Вмещает 60 виал по 15 мл и 8 по 50 мл. Наличие поворотного столика значительно сокращает время перемещения образца и время промывки, что, в свою очередь, приводит к сокращению времени анализа и дополнительной экономии аргона

Вмещает одновременно 10 виал 50 мл или 240 по 14 мл. Также можно приобрести дополнительно штативы с вместимостью 160 виал по 20 мл или с вместимостью  84 виалы по 50 мл

Вмещает одновременно 10 виал 50 мл или 120 по 14 мл. Также можно приобрести дополнительно штативы с вместимостью 80 виал по 20 мл или с вместимостью  42 виалы по 50 мл

Габариты ШхДхВ, мм

290х508х300

(без учета зонда)

Основной блок: 580х550х620

Блок питания: 90х180х60

Основной блок: 355х550х620

Блок питания: 90х180х60

Вес, кг

11,2

11,7

8,1

Примечание

Подключив дополнительный комплект для промывки, автосамплер  можно использовать и при  анализе образцов на основе органических растворителей

 

 

2. Системы ввода образца

Система ввода образца в спектрометрах серии ICPE-9800 расположена вертикально, что позволяет минимизировать загрязнение горелки во время анализа и снижает эффект памяти. Система состоит из нескольких частей: горелка, соединительная трубка, распылительная камера, распылитель и гидрозатвор. Благодаря удобным соединительным зажимам система собирается и разбирается за считанные минуты, не требуя дополнительной настройки ориентации горелки. 

 

 

В зависимости от природы раствора образца используется система ввода в определенной комплектации. Подробнее о возможных комплектациях смотрите в соответствующих разделах. Систему ввода образца можно приобрести комплектом или её составляющие по отдельности. Наши менеджеры помогут подобрать оптимальную комплектацию именно для ваших задач.

 

Стандартная комплектация системы ввода образца

В стандартную комплектацию входит мини-горелка. Благодаря ее небольшому размеру, скорость газа для генерирования плазмы составляет всего 8-10 л/мин (в данном диапазоне оператор может выставить необходимую скорость для оптимизации анализа).

 

Все комплектующие изготовлены из высококачественного стекла, а сама горелка – из кварца. Данная система идеально подходит для решения большинства аналитических задач, а также используется при проведении первичной и периодической поверки прибора.

 

 

 

Система ввода образца для высокосолевых растворов

 При регулярной работе на обычной системе ввода с растворами, содержание солей в которых более 5 % (минеральные и морские воды, некоторые биологические образцы, растворы, полученные после сплавления и/или спекания) имеется высокая вероятность засорения узких отверстий комплектующих (внутреннее сопло распылителя или, например, горелки), выщелачивание поверхности стекла и, затем, быстрый износ изделия. 

 

Чтобы избежать этого эффекта, рекомендуется использовать систему для высокосолевых растворов. Она включает в себя усиленную горелку стандартного размера, специальный распылитель SeaSpray и барботер, основная задача которого, увлажнять газ-носитель до того как он поступит в распылитель. С такой системой можно надежно и многократно проводить анализ растворов с высоким содержанием солей.

 

Система ввода образца для растворов, содержащих HF

Всем известно, что при использовании плавиковой (фтороводородной) кислоты во время подготовки образца (например, при кислотном разложении почв, стекол, керамики и т. д.) нельзя использовать стеклянную и кварцевую посуду.

 

В таком случае, мы рекомендуем заменить стандартную систему ввода образца на систему, изготовленную из инертных к действию плавиковой кислоты полимерных материалов.

 

 

 

 

 

 

 

 

Система ввода образца для органических растворов

Если ваши пробы имеют органическую природу или легко растворимы в органических растворителях, используя данную систему ввода, можно избежать стадию трудоемкой пробоподготовки и вводить образец напрямую в спектрометр. Это, также, позволяет уменьшить вероятность загрязнения образца, частичной потери его компонентов и избежать многократного разбавления. Такие задачи актуальны, например, в области нефтехимической промышленности, фармацевтической, пищевой и т. д.

 

Свойства органических растворителей могут сильно отличаться друг от друга: вязкость, летучесть и т. д. В связи с этим есть несколько вариантов комплектации:

1. Низколетучие растворители (ДМФА, ксилол и т. д.). Используется горелка стандартного размера и распылительная камера Скотта.

 

 

 

 

 

 

 

2. Растворители средней летучести (спирты, толуол, ацетонитрил и т. д.). Используется специальная горелка для органических растворителей с суженным внутренним соплом и распылительная камера Скотта.

 

 

 

 

3.  Высоколетучие растворители (ацетон, бензин, нафта и т. д.). Используется специальная горелка для органических растворителей с зауженным внутренним соплом и распылительная камера Скотта, с дополнительным охлаждением. 

* Вместо распылительной камеры Скотта, с дополнительным охлаждением можно использовать Распылительную камеру с програмируемой температурой IsoMist.

 

 

 

 

Ультразвуковой распылитель

 

В стандартной комплектации используется коаксиальный распылитель, который производит распыление пробы за счет разницы в давлении, созданной внутри распылителя потоком газа-носителя. В результате получается аэрозоль, состоящий из крупных и мелких капель. Только мелкие капли попадаю в горелку, а затем, и в плазму. 

Таким образом, чем больше мелких капель производит распылитель, тем выше чувствительность.

 

В ультразвуковом распылителе раствор образца попадает на пластину, вибрирующую с частотой УЗ, за счет чего образуется больше мелких капель. Полученный аэрозоль затем проходит через нагреваемую камеру, где происходит частичное удаление растворителя, а частицы пробы  поступают в горелку.

Такая процедура позволяет сохранить стабильность плазмы и избежать трудоемкой процедуры концентрирования на стадии пробоподготовки. Таким образом, чувствительность анализа повышается в десятки раз.

 

Результаты анализа сточной и речной воды, мкг/л

Элемент

Сточная вода

Речная вода

Кадмий (Cd)

2

0,3

Свинец (Pb)

3

1

Хром (Cr)

1,3

0,3

Медь (Cu)

8,3

1,6

Цинк (Zn)

19

2,7

Железо (Fe)

150

19

Марганец (Mn)

87

7,8

Сверхчувствительный распылитель

Для определения низких содержаний рекомендуем серию распылителей фирмы Burgener Research Inc.

NX-175

Скорость подачи раствора образца – 0,05-1,0 мл/мин, внутренний диаметр – 175 микрон. Подходит для анализа проб в малом количестве. Высокая стабильность и низкие значения СКО

 

 

PFA 250

Скорость подачи раствора образца – 0,05-1,0 мл/мин, внутренний диаметр – 250 микрон. Подходит для анализа проб в малом количестве. Высокая стабильность и низкие значения СКО

 

 

 

Mira Mist (PEEK)

Скорость подачи раствора образца – 0,2-2,5 мл/мин, внутренний диаметр – 500 микрон.

Позволяет анализировать растворы, содержащие крупные частицы

 

Mira Mist (Teflon)

Скорость подачи раствора образца – 0,2-2,5 мл/мин, внутренний диаметр – 500 микрон.

Позволяет анализировать растворы, содержащие крупные частицы, растворы концентрированных кислот (в том числе HF) и различных органических растворителей

 

 

Распылительная камера с программируемой температурой IsoMist

Температура циклонной камера задается элементами Пельтье в диапазоне от -10 °С до +60 °С. Управление температурой осуществляется с помощью программного обеспечения. За счет поддержания постоянной температуры в распылительной камере улучшается стабильность сигнала.

 

Низкие температуры рекомендуется использовать при анализе высоколетучих органических растворителей, а высокие – позволяют уменьшить пределы обнаружения вдвое*:

Температура

60 °С

21 °С

Скорость подачи образца

20 мкл/мин

 

ПО, мкг/л

ПО, мкг/л

Al

2.3

5.1

Cr

0.5

1.1

Cu

0.3

0.5

Ni

0.5

1.7

Zn

0.3

0.7

* Данные, полученные производителями распылительной камеры.

3. Перистальтический насос

Так как в системах ввода образца спектрометров серии ICPE-9800 используется высокоэффективный распылитель для свободного ввода раствора пробы, в большинстве случаев отсутствует необходимость в перистальтическом насосе.

 

Однако без него не обойтись, если:
1. раствор пробы обладает высокой вязкостью
2. используется приставка для генерации гидридов 
3. используется комплект для автоматического добавления внутреннего стандарта 
4. используется сверхчувствительный распылитель

 

4-х канальный перистальтический насос монтируется на корпус прибора. Управление происходит с помощью программного обеспечения ICPEsolution. Оператор может установить скорость работы насоса в диапазоне 0-125 оборотов/мин.

 

 

4. Комплект для автоматического добавления внутреннего стандарта

При проведении некоторых измерений может понадобиться использовать внутренний стандарт. Внутренний стандарт – это раствор выбранного/рекомендуемого химического элемента с определенной концентрацией, который добавляется в одинаковом количестве ко всем измеряемым растворам (образца, холостым, стандартным). Раствор внутреннего стандарта, может быть как водным, так и органическим, в зависимости от поставленной задачи. Чтобы избежать ошибки при приготовлении таких растворов и сэкономить время, мы рекомендуем использовать данный комплект.

 

По одному каналу подается раствор внутреннего стандарта, а по другому – все остальные растворы. С помощью «тройника» растворы объединяются в один поток и поступают в распылитель. Соотношение подаваемых растворов регулируется с помощью заранее подобранных по толщине шлангов.

 

Также этот комплект можно использовать для ввода растворов иного значения, например, ионизационного буфера. Также комплект можно подключить к  автосамплеру.

 

5. Приставки для генерации гидридов и определения ртути

Приставка используется для высокочувствительного определения As, Se, Sn, Sb, Bi, Ge и Te в различных объектах с предварительным образованием летучего гидрида определяемого элемента. Также с помощью данной приставки можно определять содержание Hg, предварительно восстановленной до атомарного состояния.

Определяемый элемент при взаимодействии с восстановителем (NaBH4, SnCl2) в кислой среде отделяется от матрицы раствора и уже в летучей форме поступает в распылитель,  что позволяет избежать матричных влияний и повысить чувствительность измерения.

Приставка для генерации гидридов HG-95

Отличительной особенность данной приставки являются её малые размеры и легкость сборки (несколько минут). Если в течение дня вам необходимо провести несколько измерений, в том числе с использованием приставки HG-95, нет необходимости выключать плазму для её установки. Достаточно перейти в Эко-режим, подключить приставку и продолжать измерения. 

В таблице приведены пределы обнаружения элементов, полученные в лаборатории Аналит на данной приставке:

Элемент

ʎ,нм

3s (ppb)

As

228,812

0,112

Hg

194,227

0,026

Se

203,985

0,110

При валидации аналитических методик,  предназначенных для контроля качества лекарственных средств: фармацевтических субстанций и лекарственных препаратов, рекомендуем использовать приставку для генерации гидридов HVG-1.

6. Устройство для повышения производительности анализа при использовании автосамплеров ASXPress Plus производства Cetac

Данное устройство подключается к линии подачи образца между автосамплером и спектрометром. Система ASXPress Plus использует высокоскоростной вакуумный насос в дополнение к перистальтическому насосу ИСП-спектрометра, 6-портовый клапан позволяет использовать оба насоса одновременно, уменьшая общее время анализа образца на 40 %.

 

 

 

 

7. Модуль подачи газовой смеси Ar+O2

Обычно при анализе на спектрометрах серии ICPE-9800 проб на основе органических растворителей газообразный кислород не требуется. Однако при определении в органических растворителях следовых количеств щелочных элементов, углерод может быть причиной сильного фона. Для решения этой проблемы в плазму дополнительно вводят кислород с помощью четырехтрубной горелки.

 

В таблице приведены пределы обнаружения, полученные сотрудниками нашей лаборатории на спектрометре ICPE-9820 с модулем подачи газовой смеси Ar/O2

Элемент

Длина волны, нм

ПО, мкг/кг

Калий (К)

766, 490

3

Натрий (Na)

589,592

1

Литий (Li)

670,784

0,8

 

Видео

Мастер-класс по следовому анализу

Программное обеспечение

Программное обеспечение (ПО) ICPEsolution содержит большое количество полезных опций, благодаря которым даже неопытный пользователь успешно сможет провести любой анализ.
По желанию клиента ПО может быть установлено как на английском, так и на русском языке.

В зависимости от поставленной задачи, можно провести анализ:
1. Количественный (с построением градуировочных зависимостей по стандартным образцам или по методу стандартных добавок)
2. Качественный. Включает определение всех возможных элементов за одно измерение, отображение профилей полученных спектральных линий и, благодаря встроенной базе данных, отображение ориентировочных содержаний, определяемых элементов.
Для удобства, наиболее часто используемые кнопки, вынесены на отдельную панель, которая всегда в поле видимости оператора:

Выберите метод анализа (базовый или собственный)

 

Включите плазму

 

Откалибруйте спектрометр по длинам волн (стандарты не требуются)

Зарегистрируйте анализируемые образцы

 

Нажмите «Старт», чтобы начать анализ

 

Нажмите «Стоп», чтобы прервать анализ


Выключите плазму

 

Две уникальные опции:

• Помощник создания метода

Вам необходимо только провести качественный анализ образца, затем Помощник анализирует, полученную информацию и сам предлагает вам:
• Оптимальную длину волны*
• Коррекцию, при наличии межэлементных влияний
• Концентрации градуировочных растворов

*Программа определяет оптимальную длину волны автоматически для конкретной пробы в зависимости от соотношения пик/фон.

• Помощник проверки результатов

После проведения количественного анализа, Помощник проверит результаты измерения и сообщит о наличии ошибок, например:

• Результаты анализа некорректны из-за наличия межэлементного влияния
• Отсутствует коррекция фона
• Содержание определяемого элемента не попадает в градуировочный график и т. д.

Также Помощник даст рекомендации по устранению этих ошибок.

ПО ICPEsolution позволяет не только оптимизировать параметры измерения, но и выбрать разные условия измерения для разных определяемых элементов в течение одного измерения, например:

  • Определять большую часть элементов при стандартных условиях
  • Для определения щелочных элементов установить пониженную мощность ВЧ-генератора
  • Установить более чувствительный режим измерения для элементов с низким содержанием

 

При проведении анализа тех или иных объектов, могут понадобиться разные виды коррекции. ПО ICPEsolution включает:

  1. Коррекция межэлементных влияний
  2. Коррекция дрейфа
  3. Внутренний стандарт
  4. Коррекция фона

Как уже упоминалось ранее, программное обеспечение к спектрометрам серии ICPE-9800 имеет обширную базу данных. В неё внесены наиболее часто используемые длины волн всех элементов, но, при необходимости, пользователь всегда может добавить в базу дополнительные длины волн.

 

Дополнительно вы можете приобрести версию ПО ICPEsolution, соответствующую требованиям электронных подписей и записей, прописанных в Части 11 Главы 21 Свода федеральных документов FDACFR.

ШОУ-РУМ
шоу-рум
СТАТЬИ

Статья «High specificity in response of pea mutant SGECdt to toxic metals:Growth and element composition». В ее основу легли результаты, полученные с помощью ICPE-9000. В статье также прозвучали слова благодарности в адрес нашего сервис-инженера - Константина Владимировича Малахова.