Электронно-зондовый микроанализатор EPMA-1720 – это устройство, предназначенное в первую очередь для высокоточного рентгеноспектрального анализа нано- и микрообъектов. В отличие от обычных растровых электронных микроскопов с аналитическими приставками, в электронно-зондовом микроанализаторе накладывается жесткое требование к стабильности электронного зонда по положению и току, что и обеспечивает точность анализа (при работе волновых спектрометров спектр накапливается последовательно, и колебания тока могут привести к ошибкам при расчете концентрации элементов).
Микроанализатор EPMA-1720 - новое поколение приборов этого класса. Это закономерное развитие идей и решений, реализованных в предыдущих сериях электронно-зондовых микроанализаторов фирмы Shimadzu, которые она производит с 80-х годов прошлого столетия.
Электронно-зондовый микроанализатор EPMA-1720 позволяет получать следующую информацию:
• изображение во вторичных электронах на растровом электронном микроскопе (РЭМ);
• распределение по составу в отраженных электронах;
• окрашенное оптическое изображение в видимом свете;
• качественный элементный состав;
• идентификацию элементов в следовых количествах;
• количественный элементный состав;
• картирование распределения элементов по площади и концентрации;
• химическое состояние элемента, тип механической связи.
Электронно-оптическая система (колонна микроскопа) позволяет получать изображения во вторичных и отраженных электронах, а также формирует стабильный по току и положению электронный зонд. Встроенный оптический микроскоп с увеличением около 540Х, коаксиальный и конфокальный с электронным зондом, позволяет одновременно просматривать РЭМ изображение и оптическое изображение, несущее информацию о цвете образца.
Блок спектрометров содержит нескольких волновых спектрометров (т. н. каналов) – от 2 до 5, каждый из которых имеет 2 кристалла-анализатора. В ВДС кристалл-анализатор, детектор спектрометра и источник излучения на образце находятся в определенной позиции строго на дуге окружности Роуланда. В специализированных микроанализаторах применяются спектрометры, установленные вертикально, следовательно, область, из которой они могут регистрировать характеристическое рентгеновское излучение, очень мала. Поэтому сканирование электронным зондом при работе с ВДС невозможно, для сканирования по выбранной области используют перемещение столика. Крайне маленький шаг перемещения столика (20 нм) позволяет получать карты распределения элементов с высоким пространственным разрешением.
Радиус окружности Роуланда в рентгеновском спектрометре является важным фактором, влияющим на аналитические параметры. При большом радиусе чувствительность относительно низкая при хорошем разрешении по длине волны. (Увеличение радиуса окружности Роуланда на 1 дюйм уменьшает чувствительность определения более, чем на 30 %). При маленьком радиусе чувствительность высока, но разрешение по длинам волн ухудшается.
Это, однако, справедливо, только для кристаллов одного типа и размера, произведенных и отполированных одним и тем же производителем по одинаковой технологии. Чувствительность и разрешение по длинам волн существенно зависят от технологии производства кристаллов. Технология производства оптических элементов, разработанная фирмой Shimadzu, позволяет создавать высококачественные кристаллы с геометрией Иогансонас идеальной кристаллической поверхностью. Это позволяет снизить величину радиуса окружности Роуланда до 4 дюймов (101,6 мм), обеспечивая одновременно высокую чувствительность анализа и высокое разрешение по длинам волн.
В EPMA Shimadzu размещается до пяти 4-дюймовых спектрометров, которые перекрывают полный спектральный диапазон.
Кроме того, EPMA-1720 обеспечивает более высокий угол выхода рентгеновских лучей (52,5° вместо обычных 35°), что является важнейшим условием улучшения всех основных аналитических характеристик.
Более высокий угол выхода:
|
EPMA-1720 |
EPMA-1720H |
|
Электроннооптическая система |
|||
Источник электронов |
W катод |
СеВ6 катод |
|
Разрешение во вторичных электронах |
6 нм |
5 нм |
|
|
|
|
|
Ускоряющее напряжение |
от 0,1 кВ до 30 кВ (шаг 0,1 кВ; шаг 10 В при напряжении до 5 кВ) |
||
Ток зонда |
от 1 пА до 1 мкА |
||
Увеличение |
40х – 400 000х |
||
Детектор электронов обратного рассеяния |
4-х блочный полупроводниковый детектор |
||
Столик для образца |
|||
Максимальные размеры образца |
100 мм х 100 мм х 50 мм |
||
Максимальная масса образца |
2 кг |
||
Минимальный шаг перемещения образца |
по осям X,Y: 0,02 мкм по оси Z: 0,1 мкм |
||
Максимальная скорость перемещения столика |
по осям X,Y: 15 мм/с по оси Z: 1 мм/с |
||
Система рентгеновских спектрометров |
|||
Диапазон определяемых элементов |
4Be – 92U |
||
Количество волнодисперсионных спектрометров |
от 2 до 5 |
||
Угол выхода (отбора) рентгеновского излучения |
52,5° |
||
Система вакуумирования |
|||
Уровень вакуума |
Камера анализа |
1,0 х 10-3 Па или меньше |
|
Блок электронной пушки |
— |
2,0 х 10-5 Па или меньше |
|
Вакуумные насосы |
Основная откачка |
1 диффузионный насос и 1 роторный насос |
|
Предварительная откачка |
1 роторный насос |
||
Откачка электронной пушки |
— |
1 ионный насос |
|
Датчики вакуума |
Датчик Пеннинга, датчик Пирани |
||
Автоматические операции |
Управление вакуумом (главная камера, электромагнитные клапаны, камера ввода образца, камера электронной пушки), автоматический обжиг (только EPMA-1720H) |
||
Программы наблюдения |
|||
Функции контроля |
Контроль электронно-оптической системы, системы наблюдения, столика для образцов, рентгеновских спектрометров, системы вакуумирования |
||
Автоматические функции |
Фокус, коррекция астигматизма, контраст/яркость, нагрев катода, настройки тока зонда |
Программное обеспечение позволяет легко получить изображение образца, выбрать интересующую область, оптимизировать настройки анализа и обработать полученные данные. Управление, как оптической системой, так и системой количественного анализа осуществляется с помощью одной мыши. В программы анализа входят программы для качественного анализа, линейного (профильного) анализа, картирования, как отдельных элементов, так и химических соединений выбранного элемента, количественного анализа, анализа по калибровочной прямой и программа для картирования следовых количеств элементов на криволинейных поверхностях.
Последняя программа (опциональная) является новейшей разработкой, и позволяет, благодаря коррекции положения точки анализа на криволинейной поверхности по оси Z, получать карты распределения следовых количеств элементов на поверхности сферической формы.