Электронно-зондовый микроанализатор EPMA-1720 (Shimadzu, Япония)

Электронно-зондовый микроанализатор EPMA-1720 – это устройство, предназначенное в первую очередь для высокоточного рентгеноспектрального анализа нано- и микрообъектов. В отличие от обычных растровых электронных микроскопов с аналитическими приставками, в электронно-зондовом микроанализаторе накладывается жесткое требование к стабильности электронного зонда по положению и току, что и обеспечивает точность анализа (при работе волновых спектрометров спектр накапливается последовательно, и колебания тока могут привести к ошибкам при расчете концентрации элементов).

Особенности микроанализатора EPMA-1720

Микроанализатор EPMA-1720 - новое поколение приборов этого класса. Это закономерное развитие идей и решений, реализованных в предыдущих сериях электронно-зондовых микроанализаторов фирмы Shimadzu, которые она производит с 80-х годов прошлого столетия.

Электронно-зондовый микроанализатор EPMA-1720 позволяет получать следующую информацию:
• изображение во вторичных электронах на растровом электронном микроскопе (РЭМ);
• распределение по составу в отраженных электронах;
• окрашенное оптическое изображение в видимом свете;
• качественный элементный состав;
• идентификацию элементов в следовых количествах;
• количественный элементный состав;
• картирование распределения элементов по площади и концентрации;
• химическое состояние элемента, тип механической связи.

Электронно-оптическая система (колонна микроскопа) позволяет получать изображения во вторичных и отраженных электронах, а также формирует стабильный по току и положению электронный зонд. Встроенный оптический микроскоп с увеличением около 540Х, коаксиальный и конфокальный с электронным зондом, позволяет одновременно просматривать РЭМ изображение и оптическое изображение, несущее информацию о цвете образца.

Блок спектрометров содержит нескольких волновых спектрометров (т. н. каналов) – от 2 до 5, каждый из которых имеет 2 кристалла-анализатора. В ВДС  кристалл-анализатор, детектор спектрометра и источник излучения на образце находятся в определенной позиции строго на дуге окружности Роуланда. В специализированных микроанализаторах применяются спектрометры, установленные вертикально, следовательно, область, из которой они могут регистрировать характеристическое рентгеновское излучение, очень мала. Поэтому сканирование электронным зондом при работе с ВДС невозможно, для сканирования по выбранной области используют перемещение столика. Крайне маленький шаг перемещения столика (20 нм) позволяет получать карты распределения элементов с высоким пространственным разрешением.

Радиус окружности Роуланда в рентгеновском спектрометре является важным фактором, влияющим на аналитические параметры. При большом радиусе чувствительность относительно низкая при хорошем разрешении по длине волны. (Увеличение радиуса окружности Роуланда на 1 дюйм уменьшает чувствительность определения более, чем на 30 %). При маленьком радиусе чувствительность высока, но разрешение по длинам волн ухудшается.

Это, однако, справедливо, только для кристаллов одного типа и размера, произведенных и отполированных одним и тем же производителем по одинаковой технологии. Чувствительность и разрешение по длинам волн существенно зависят от технологии производства кристаллов. Технология производства оптических элементов, разработанная фирмой Shimadzu, позволяет создавать высококачественные кристаллы с геометрией Иогансонас идеальной кристаллической поверхностью. Это позволяет снизить величину радиуса окружности Роуланда до 4 дюймов (101,6 мм), обеспечивая одновременно высокую чувствительность анализа и  высокое разрешение по длинам волн.

 В EPMA Shimadzu размещается до пяти 4-дюймовых спектрометров, которые перекрывают полный спектральный диапазон.

Кроме того, EPMA-1720 обеспечивает более высокий угол выхода рентгеновских лучей (52,5° вместо обычных 35°), что является важнейшим условием улучшения всех основных аналитических характеристик. 

Программное обеспечение позволяет легко получить изображение образца, выбрать интересующую область, оптимизировать настройки анализа и обработать полученные данные. Управление, как оптической системой, так и системой количественного анализа осуществляется с помощью одной мыши. В программы анализа входят программы для качественного анализа, линейного (профильного) анализа, картирования, как отдельных элементов, так и химических соединений выбранного элемента, количественного анализа, анализа по калибровочной прямой и программа для картирования следовых количеств элементов на криволинейных поверхностях.

Последняя программа (опциональная) является новейшей разработкой, и позволяет, благодаря коррекции положения точки анализа на криволинейной поверхности по оси Z, получать карты распределения следовых количеств элементов на поверхности сферической формы. 

• Прибор отличается максимальной стабильностью и воспроизводимостью и является эталонным прибором для микроанализа. Чувствительность при анализе некоторых элементов достигает десятков ppm.
• Многооконный интерфейс позволяет работать в многозадачном режиме и представлять результаты в самом удобном и подробном виде, что повышает наглядность результатов и эффект от их изучения.
• Не требует большого пространства для размещения – минимальные габариты помещения составляют 3,0 х 4,0 м.