Атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800 (Shimadzu, Япония)

* В стандартной комплектации

1. Автосамплеры

Автосамплеры используются для автоматической и последовательной подачи образца в систему ввода спектрометра. Оператор только задает в ICPEsolution последовательность образцов (в том числе градуировочных и промывочных) и запускает анализ.

По окончанию измерений всех образцов система самостоятельно промывается и автоматически выключается плазма. При проведении анализа на спектрометрах серии ICPE рекомендуем использовать один из следующих автосамплеров:

2. Системы ввода образца

Система ввода образца в спектрометрах серии ICPE-9800 расположена вертикально, что позволяет минимизировать загрязнение горелки во время анализа и снижает эффект памяти. Система состоит из нескольких частей: горелка, соединительная трубка, распылительная камера, распылитель и гидрозатвор. Благодаря удобным соединительным зажимам система собирается и разбирается за считанные минуты, не требуя дополнительной настройки ориентации горелки. 

В зависимости от природы раствора образца используется система ввода в определенной комплектации. Подробнее о возможных комплектациях смотрите в соответствующих разделах. Систему ввода образца можно приобрести комплектом или её составляющие по отдельности. Наши менеджеры помогут подобрать оптимальную комплектацию именно для ваших задач.

Стандартная комплектация системы ввода образца

В стандартную комплектацию входит мини-горелка. Благодаря ее небольшому размеру, скорость газа для генерирования плазмы составляет всего 8-10 л/мин (в данном диапазоне оператор может выставить необходимую скорость для оптимизации анализа).

Все комплектующие изготовлены из высококачественного стекла, а сама горелка – из кварца. Данная система идеально подходит для решения большинства аналитических задач, а также используется при проведении первичной и периодической поверки прибора.

Система ввода образца для высокосолевых растворов

 При регулярной работе на обычной системе ввода с растворами, содержание солей в которых более 5 % (минеральные и морские воды, некоторые биологические образцы, растворы, полученные после сплавления и/или спекания) имеется высокая вероятность засорения узких отверстий комплектующих (внутреннее сопло распылителя или, например, горелки), выщелачивание поверхности стекла и, затем, быстрый износ изделия. 

Чтобы избежать этого эффекта, рекомендуется использовать систему для высокосолевых растворов. Она включает в себя усиленную горелку стандартного размера, специальный распылитель SeaSpray и барботер, основная задача которого, увлажнять газ-носитель до того как он поступит в распылитель. С такой системой можно надежно и многократно проводить анализ растворов с высоким содержанием солей.

Система ввода образца для растворов, содержащих HF (разработка компании Аналит)

Всем известно, что при использовании плавиковой (фтороводородной) кислоты во время подготовки образца (например, при кислотном разложении почв, стекол, керамики и т. д.) нельзя использовать стеклянную и кварцевую посуду.

В таком случае, мы рекомендуем заменить стандартную систему ввода образца на систему, изготовленную из инертных к действию плавиковой кислоты полимерных материалов.

Система ввода образца для органических растворов

Если ваши пробы имеют органическую природу или легко растворимы в органических растворителях, используя данную систему ввода, можно избежать стадию трудоемкой пробоподготовки и вводить образец напрямую в спектрометр. Это, также, позволяет уменьшить вероятность загрязнения образца, частичной потери его компонентов и избежать многократного разбавления. Такие задачи актуальны, например, в области нефтехимической промышленности, фармацевтической, пищевой и т. д.

Свойства органических растворителей могут сильно отличаться друг от друга: вязкость, летучесть и т. д. В связи с этим есть несколько вариантов комплектации:

1. Низколетучие растворители (ДМФА, ксилол и т. д.). Используется горелка стандартного размера и распылительная камера Скотта.

2. Растворители средней летучести (спирты, толуол, ацетонитрил и т. д.). Используется специальная горелка для органических растворителей с суженным внутренним соплом и распылительная камера Скотта.

3.  Высоколетучие растворители (ацетон, бензин, нафта и т. д.). Используется специальная горелка для органических растворителей с зауженным внутренним соплом и распылительная камера Скотта, с дополнительным охлаждением. 

* Вместо распылительной камеры Скотта, с дополнительным охлаждением можно использовать Распылительную камеру с програмируемой температурой IsoMist.

Ультразвуковой распылитель

В стандартной комплектации используется коаксиальный распылитель, который производит распыление пробы за счет разницы в давлении, созданной внутри распылителя потоком газа-носителя. В результате получается аэрозоль, состоящий из крупных и мелких капель. Только мелкие капли попадаю в горелку, а затем, и в плазму. 

Таким образом, чем больше мелких капель производит распылитель, тем выше чувствительность.

В ультразвуковом распылителе раствор образца попадает на пластину, вибрирующую с частотой УЗ, за счет чего образуется больше мелких капель. Полученный аэрозоль затем проходит через нагреваемую камеру, где происходит частичное удаление растворителя, а частицы пробы  поступают в горелку.

Такая процедура позволяет сохранить стабильность плазмы и избежать трудоемкой процедуры концентрирования на стадии пробоподготовки. Таким образом, чувствительность анализа повышается в десятки раз.

Результаты анализа сточной и речной воды, мкг/л

Сверхчувствительный распылитель

Для определения низких содержаний рекомендуем серию распылителей фирмы Burgener Research Inc.

Распылительная камера с программируемой температурой IsoMist

Температура циклонной камера задается элементами Пельтье в диапазоне от -10 °С до +60 °С. Управление температурой осуществляется с помощью программного обеспечения. За счет поддержания постоянной температуры в распылительной камере улучшается стабильность сигнала.

Низкие температуры рекомендуется использовать при анализе высоколетучих органических растворителей, а высокие – позволяют уменьшить пределы обнаружения вдвое*:

* Данные, полученные производителями распылительной камеры.

3. Перистальтический насос

Так как в системах ввода образца спектрометров серии ICPE-9800 используется высокоэффективный распылитель для свободного ввода раствора пробы, в большинстве случаев отсутствует необходимость в перистальтическом насосе.

Однако без него не обойтись, если:
1. раствор пробы обладает высокой вязкостью
2. используется приставка для генерации гидридов 
3. используется комплект для автоматического добавления внутреннего стандарта 
4. используется сверхчувствительный распылитель

4-х канальный перистальтический насос монтируется на корпус прибора. Управление происходит с помощью программного обеспечения ICPEsolution. Оператор может установить скорость работы насоса в диапазоне 0-125 оборотов/мин.

4. Комплект для автоматического добавления внутреннего стандарта

При проведении некоторых измерений может понадобиться использовать внутренний стандарт. Внутренний стандарт – это раствор выбранного/рекомендуемого химического элемента с определенной концентрацией, который добавляется в одинаковом количестве ко всем измеряемым растворам (образца, холостым, стандартным). Раствор внутреннего стандарта, может быть как водным, так и органическим, в зависимости от поставленной задачи. Чтобы избежать ошибки при приготовлении таких растворов и сэкономить время, мы рекомендуем использовать данный комплект.

По одному каналу подается раствор внутреннего стандарта, а по другому – все остальные растворы. С помощью «тройника» растворы объединяются в один поток и поступают в распылитель. Соотношение подаваемых растворов регулируется с помощью заранее подобранных по толщине шлангов.

Также этот комплект можно использовать для ввода растворов иного значения, например, ионизационного буфера. Также комплект можно подключить к  автосамплеру.

5. Приставки для генерации гидридов и определения ртути

Приставка используется для высокочувствительного определения As, Se, Sn, Sb, Bi, Ge и Te в различных объектах с предварительным образованием летучего гидрида определяемого элемента. Также с помощью данной приставки можно определять содержание Hg, предварительно восстановленной до атомарного состояния.

Определяемый элемент при взаимодействии с восстановителем (NaBH₄, SnCl₂) в кислой среде отделяется от матрицы раствора и уже в летучей форме поступает в распылитель,  что позволяет избежать матричных влияний и повысить чувствительность измерения.

Приставка для генерации гидридов HG-95

Отличительной особенность данной приставки являются её малые размеры и легкость сборки (несколько минут). Если в течение дня вам необходимо провести несколько измерений, в том числе с использованием приставки HG-95, нет необходимости выключать плазму для её установки. Достаточно перейти в Эко-режим, подключить приставку и продолжать измерения. 

В таблице приведены пределы обнаружения элементов, полученные в лаборатории Аналит на данной приставке:

При валидации аналитических методик,  предназначенных для контроля качества лекарственных средств: фармацевтических субстанций и лекарственных препаратов, рекомендуем использовать приставку для генерации гидридов HVG-1.

6. Устройство для повышения производительности анализа при использовании автосамплеров ASXPress Plus производства Cetac

Данное устройство подключается к линии подачи образца между автосамплером и спектрометром. Система ASXPress Plus использует высокоскоростной вакуумный насос в дополнение к перистальтическому насосу ИСП-спектрометра, 6-портовый клапан позволяет использовать оба насоса одновременно, уменьшая общее время анализа образца на 40 %.

7. Модуль подачи газовой смеси Ar+O2

Обычно при анализе на спектрометрах серии ICPE-9800 проб на основе органических растворителей газообразный кислород не требуется. Однако при определении в органических растворителях следовых количеств щелочных элементов, углерод может быть причиной сильного фона. Для решения этой проблемы в плазму дополнительно вводят кислород с помощью четырехтрубной горелки.

В таблице приведены пределы обнаружения, полученные сотрудниками нашей лаборатории на спектрометре ICPE-9820 с модулем подачи газовой смеси Ar/O₂.