ВЭЖХ системы для гель-проникающей хроматографии

Описание

Совместно с немецкой компанией Polymer Standards Service (PSS) — одним из ведущих производителей материалов и оборудования для гель-проникающей хроматографии (ГПХ, GPC) или, по-другому, эксклюзионной хроматографии (SEC) — мы предлагаем комплексные решения для определения средних значений молекулярной массы полимеров (природных, синтетических, биополимеров), молекулярно-массового распределения и характеристик полимерных макромолекул в растворе. В данном методе разделение аналита происходит не за счет адсорбционных взаимодействий с неподвижной фазой, а исключительно по величине гидродинамического радиуса макромолекул.

Для детектирования разделенных по молекулярной массе компонентов всегда используется как минимум один концентрационный детектор (традиционные для ВЭЖХ рефрактометрический и спектрофотометрический, детектор по испарительному светорассеянию), а также специальные детекторы для анализа полимеров: вискозиметрический, детектор по лазерному светорассеянию. В сочетании с концентрационным данные детекторы позволяют определять абсолютную молекулярную массу, конформацию макромолекул в растворе, радиус инерции, гидродинамический радиус, степень разветвленности, константы уравнения Марка-Куна-Хаувинка, вириальные коэффициенты. При наличии калибровочных зависимостей данная система позволяет получить исчерпывающую информацию о макромолекулярных объектах и их поведении в растворах всего за один анализ (~15 мин), в то время как оценка данных характеристик традиционными методами составляет несколько дней.

Для обработки результатов измерений необходимо использовать специальное программное обеспечение. Мы предлагаем гибкие модульные ВЭЖХ системы для гель-проникающей хроматографии (GPC), включающие модули Prominence (насосы, термостат колонок, автодозаторы, рефрактометрический детектор) и специфические модули от компании Polymer Standards Service (PSS) — авторитетного эксперта в области ВЭЖХ анализа полимеров. Для расчетов результатов анализа возможно использование как программного обеспечения Shimadzu GPC Option, интегрированного в стандартную программу LabSolution LC, так и использование программных продуктов PSS — WinGPC SW, поддерживающих специальные детекторы.

Для работы с агрессивными по отношению к традиционно используемых капиллярам и фитингам подвижными фазами (гексафторизопропанол, тетрагидрофуран) возможна комплектация ВЭЖХ систем специальным дегазатором, насосами и автодозатором, компоненты которых устойчивы к указанным растворителям.

Базовые системы для ГПХ

Базовая ВЭЖХ система для ГПХ

Базовая ВЭЖХ система для ГПХ может быть сконфигурирована на базе блоков модели LC-20 Prominence с одним из концентрационных детекторов (спектрофотометрический/диодная матрица SPD-20A/SPD-M20A для поглощающих УФ-излучение полимеров, универсальными рефрактометрическим RID-20A и детектором испарительного светорассеяния ELSD-LT II). Данная система, при наличии подходящих стандартов и калибровочных зависимостей, позволяет определять величину относительной молекулярной массы полимеров, а также оценивать гидродинамические размеры макромолекул в растворе.

Технические характеристики основных модулей
Насос LC-20AD
Тип насоса Двойной параллельный микроплунжерный механизм
Ёмкость камер плунжера 10 мкл
Диапазон скорости потока элюента 0,0001 – 10 мл/мин
Максимальное давление 40 МПа
Точность установки потока 1% или 0,5 мкл (в зависимости от того, что лучше)
Пульсация 0,1 МПа (для воды при 1,0 мл/мин и 7 МПа)
Режим работы постоянный поток, постоянное давление
Насосы можно укомплектовать дополнительным устройством для автоматической промывки плунжера. Насосы оборудованы датчиком течи. Материал плунжера насоса — стойкий к агрессивным средам (сапфир).
Рефрактометрический детектор RID-20A
Источник излучения Вольфрамовая лампа, время работы 20000 час
Диапазон показателя преломления (RIU) 1,00 – 1,75
Термостатирование оптического блока 30 – 60С° с двойным контролем температуры оптической системы
Рабочий диапазон скоростей потока Возможность работы в широком диапазоне использования (от аналитического режима до препаративной хроматографии) без замены измерительной ячейки: от 0,0001 до 20 мл/мин в аналитическом режиме; до 150 мл/мин в препаративном режиме
Шум 2,5×10-9 RIU
Дрейф 1×7-7 RIU/час
Диапазон линейности 0,01–500×10-6 в аналитическом режиме
1,0–5000×10-6 в препаративном режиме
Переключатель потоковых линий соленоидный вентиль
Макс. рабочее давление 2 МПа (20 кгс/см²)
Объем ячейки 9 мкл
Настройка нуля оптический баланс (оптический ноль);
авто-ноль, тонкая настройка нуля сдвигом базовой линии
Термостат колонок с принудительной конвекцией воздуха СТО-20А
Диапазон контролируемых температур от 10C° выше комнатной до 85C°
Точность контроля температуры 0,1C°
Внутренний объем термостата 220×365×95 мм (7,6 л)
Вместимость термостата 6 колонок; кроме колонок могут быть установлены 2 ручных инжектора, градиентный смеситель, два переключающих крана высокого давления (6-ти или 7-ми портовых), кондуктометрическая ячейка
Возможности линейное программирование температуры; отслеживание и сохранение в файл изменений параметров колонки, количества анализов, количества прошедшей подвижной фазы (при установке опционного устройства CMD)
Контроль рабочих параметров датчик утечки растворителя; система защиты от перегрева

Детектор светорассеяния

Детектор многоуглового светорассеяния SLD7100 MALLS (PSS)

Детектор многоуглового светорассеяния SLD7100 MALLS (PSS) позволяет производить измерения статического светорассеяния одновременно под семью углами (35, 50, 75, 90, 105, 130, 145°) и определять абсолютные величины молекулярных масс, истинные параметры молекулярно-массового распределения, оценивать размеры и конформацию макромолекул в растворе. Данный детектор устраняет необходимость использования каких-либо стандартов, а также может служить в качестве емкостного инструмента (без ВЭЖХ системы) без каких-либо дополнительных модификаций.

Технические характеристики:
Углы измерений Одновременная детекция под семью углами (35, 50, 75, 90, 105, 130, 145°), плюс канал сигнала сравнения
Материал ячейки PEEK
Объём ячейки 100 мкл
Объём рассеяния 20 нл
Функция очистки ячейки Автоматическая очистка вертикальным потоком элюента
Источник излучения 35 мВт, 635 нм, вертикальная поляризация, автоматическая температурная стабилизация
Детектор Оптоволокно с низкой числовой апертурой, интегрированная матрица CCD со сверхвысокой чувствительностью и однородностью
Контроль параметров Встроенный контроллер

Вискозиметрический детектор (PSS, Германия)

Вискозиметрический детектор DVD1260 (PSS)

Вискозиметрический детектор DVD1260 (PSS) при использовании в составе ВЭЖХ системы LC-20 Prominence позволяет определять средние молекулярные массы и параметры молекулярно-массового распределения, используя метод универсальной калибровки, незаменимый для макромолекул со сложной и глобулярной архитектурой, а также характеристическую вязкость, константы уравнения Марка-Куна-Хаувинка, степень разветвления, вириальные коэффициенты и конформацию макромолекул в растворе, исходя из определенных моделей, уже заложенных в программное обеспечение. Уникальная измерительная ячейка детектора представляет собой четырехплечевой асимметричный капиллярный мост, не содержащий, в отличие от всех имеющихся на рынке аналогов, ячеек запаздывания (hold-up columns) — в сравнительном контуре встроен специальный разбавительный резервуар, что позволяет сократить время анализа по крайней мере вдвое и избежать появления отрицательных системных пиков. Погрешность поддержания температуры в ячейке составляет менее 0,01 °C, что является первоочередным критичным фактором в вискозиметрическом анализе.

Технические характеристики:
Питание От 110 до 260 В; 50/60 Гц; 100 ВА
Диапазон разницы давлений (DP) -0,6 кПа — 10,0 кПа
Диапазон давления на входе (IP) 0–150 кПа
Объем измерительной ячейки 15 мкл
Разбавительный компенсационный объем (резервуар) 70 мл
Скорость сдвига (1,0 мл/мин) < 2700 с-1
Уровень шума 0,2 Па, сигнал разности давлений, 5 °С
Аналоговый выход 1,0 В / 10 кПа FSD разность давлений
1,0 В / 200 кПа FSD давление на входе
Общий объем детектора Около 72 мл (включая резервуар)
Макс. скорость потока 1,5 мл/мин
Точность задания температуры ±0,5 °C
Стабильность температуры Не хуже 0,01 °C
Цифровой интерфейс RS-232C, USB, Ethernet
Скорость передачи данных (бод) 1200 – 115200
Цифровые входы Промывка, Обнуление, Инжекция, Ошибка
Цифровые выходы Инжекция, Ошибка
Масса Около 4 кг
Размеры (Ш, В, Г) 160×175×640 мм

Аксессуары

Для работы в режиме ГПХ и построения калибровочных зависимостей мы предлагаем широкий выбор колонок для ГПХ, заполненных гелями (неподвижная фаза) и элюентами самой разной химической природы (полярных и неполярных), предназначенных для анализа как высокомолекулярных полимеров, так и олигомеров, а также стандартных полимерных объектов.

 

Колонки для гель-проникающей хроматографии (GPC, SEC):

  • для любых органических элюентов: PSS SDV, GRAM, PFG, POLEFIN (до 200 °C);
  • для водных элюентов: PSS SUPREMA, NOVEMA, MCX PROTEEMA;
  • колонки с монодисперсным распределением пор по размерам либо смешанного типа для получения абсолютно линейных калибровок;
  • для определения низких и высоких значений ММ;
  • готовые наборы колонок для расширения диапазона определяемых молекулярных масс;
  • для синтетических и биополимеров;
  • решения от микро ГПХ до препаративных систем;
  • колонки для быстрых разделений.

Колонки могут поставляться в любом выбранном вами элюенте.

 

Стандарты для гель-проникающей хроматографии (GPC, SEC):

  • индивидуальные стандартные образцы и готовые наборы стандартов;
  • растворимые в органических растворителях:
    • полистирол
    • поли(α-метилстирол)
    • полиметилметакрилат
    • поли(н-бутилметакрилат)
    • поли(трет-бутилметакрилат)
    • полибутадиен-1,4
    • полиизопрен-1,4
    • полиэтилен
    • поли(2-винилпиридин)
    • полидиметилсилоксан
    • полиэтилентерефталат
    • полиизобутилен
    • полилактид
  • растворимые в водных системах:
    • декстран
    • пуллулан
    • гидроксиэтилированный крахмал
    • полиэтиленгликоли и полиэтиленоксиды
    • Na-соль полиметакриловой кислоты
    • Na-соль полиакриловой кислоты
    • Na-соль поли(п-стиролсульфокислоты)
    • Поливиниловый спирт
    • протеины
  • MALDI стандарты, наборы для валидации детекторов по светорассеянию (LSD) и вискозиметрии;
  • дейтерированные полимеры;
  • полимеры и стандарты, изготавливаемые под заказ.
КАТАЛОГ ОБОРУДОВАНИЯ
каталог<br />оборудования