(812) 325-55-02 info@analit-spb.ru
Генеральный дистрибьютор

Системы для определения азота по методам Кьельдаля фирмы BUCHI

Описание

Анализ по методу Кьельдаля - единственный общепризнанный арбитражный метод определения белка в пищевых продуктах, напитках, кормах для животных и др. Он применяется в национальных и международных стандартах, таких как ГОСТ, ISO, AOAC, DIN, LFGB и многими другими. Часто используется в качестве эталонного для калибровки БИК-анализаторов (метод NIR). Суть метода: образец продукта разлагается (сжигается) серной кислотой в присутствии катализатора, после чего полученный после разложения связанный в виде сульфата аммония азот извлекается щелочным гидролизом, перегоняется с водяным паром и определяется титрованием.

Воспроизводимость и точность метода Кьельдаля в существенной степени зависит от опыта аналитика. Стремясь свести к минимуму влияние человеческого фактора на результаты анализа, ускорить выполнение методики и повысить ее безопасность, компания BUCHI разработала решения полного цикла для анализа по методу Кьельдаля.

Метод включает в себя несколько основных этапов:

1 этап. Измельчение проб

Качественная пробоподготовка – залог успешного анализа. Используя гомогенизатор BUCHI Mixer B-400, можно эффективно и воспроизводимо измельчать образец, получая в дальнейшем релевантные результаты анализа. Миксер отличается простотой эксплуатации и высокой скоростью гомогенизации. 

 

 

 

2 этап. Минерализация

Для превращения органического азота в аммонийную соль используется метод мокрого озоления (минерализация) исходного продукта концентрированной серной кислотой.
Полнота озоления сильно зависит от воспроизводимости используемых температурных режимов. Дигесторы от компании BUCHI полностью отвечают этому требованию благодаря микропроцессорному контролю температуры и специальной конструкции нагревательных гнезд.

Скорость минерализации сильно зависит от температуры реакции. В обычном классическом методе Кьельдаля поддержание температуры на уровне 400-450 °С – серьезная проблема, которая легко решается при использовании специально разработанных ИК-минерализаторов SpeedDigester K-425/K-436/K-439. Время нагрева до 400 °С всего 10 минут.

В стандартном методе Къельдаля озоление серии из нескольких образцов требует значительного пространства на рабочем столе. В небольшом корпусе минерализаторов KjelDigester K-446/K-449 можно одновременно проводить разложение серии из 20 проб.

 

 

 

3 этап. Нейтрализация паров

BUCHI Scrubber K-415

Скруббер K-415 имеет до четырех ступеней очистки и обеспечивает максимально безопасную работу. Он защищает оператора, окружающую среду, а также вытяжные шкафы и вентиляцию, нейтрализуя ядовитые пары и выделяющиеся при реакциях газы при минимальном расходе охлаждающей воды.

 

 

4 этап. Дистилляция

Для разложения сульфата аммония добавляется избыток щелочи, и аммиак отгоняется с водяным паром. Отогнанный аммиак поглощается борной кислотой.

Дистилляционные аппараты BUCHI предназначены для количественной отгонки аммиака и добавления необходимых количеств реактивов и полностью соответствуют требованиям, прописанным в официальных методиках анализа.

Автоматизация всех процессов позволяет значительно сократить время дистилляции одной пробы и повысить производительность работы. Например, автоматический дистиллятор KjelMaster K-375 после установки пробирки в рабочее положение управляет всеми процессами (разбавление образца, добавление щелочи, отгонка, добавление в титровальную ячейку борной кислоты, колориметрическое или потенциометрическое титрование, удаление кубового остатка, расчет результатов анализа). Управление осуществляется через сенсорный дисплей, данные всех проведенных анализов сохраняются в памяти прибора, запуск всех процессов производится одной кнопкой в соответствии с выбранной программой.

5  этап. Титрование

BUCHI Kjel Master K-375Если ежедневное количество проб при определении белка небольшое, то будет достаточно самого простого варианта: магнитная мешалка и бюретка. Для титрования большого количества проб и для повышения точности и воспроизводимости результатов рекомендуется использовать внешние автоматические титраторы, которые можно подключить к KjelFlex K-360 или использовать полностью автоматический дистиллятор KjelFlex K-375 со встроенным титратором.

Несмотря на кажущуюся сложность комплекса оборудования для определения белка по Кьельдалю, использование именного этого метода анализа гарантирует достоверность результатов, в то время как предложенное автоматизированное решение позволяет существенно увеличить воспроизводимость и сократить время анализа, снизить расход реактивов и обеспечить безопасность персонала. В конечном счете, подход, предлагаемый компанией BUCHI, позволяет существенно снизить капитальные затраты.

Уже более 50 лет компания BUCHI разрабатывает решения для определения содержания азота по методу Кьельдаля.

Решение «Высокопроизводительный Кьельдаль»
Решение «Гибкий Кьельдаль»
Решение «Базовый Кьельдаль»
Решение «Разложение с обратным холодильником»
Решение «Прямая дистилляция»

Технические характеристики

1 этап. Измельчение проб

Mixer B-400

Тип ножей

Керамический или металлический

Типы образцов

с высоким содержанием воды, жиров, клетчатки, замороженные

Регулировка скорости

автоматическая

Число оборотов

9000 об/мин

Перекрёстное загрязнение образцов

отсутствует

Высокопроизводительный Кьельдаль

соответствует

Гибкий Кьельдаль

соответствует

Базовый Кьельдаль

соответствует

Разложение с обратным холодильником

соответствует

Прямая дистилляция

соответствует

Размеры (ШxВхГ)

300 x 530 x 510 мм

Вес

26 кг

 

2 этап. Минерализация

 

Модель

SpeedDigester K-425

SpeedDigester K-436

SpeedDigester K-439

KjelDigester K-446

KjelDigester K-449

Характеристика

Анализ на белок, азот, TKN, мочевину, казеин, NPN

соответствует

соответствует

соответствует

соответствует

соответствует

Анализ на ХПК, тяжелые металлы, гидроксипролин

соответствует

соответствует

соответствует

-

-

Тип минерализации

ИК

ИК

ИК

Блочная

Блочная

Кол-во образцов

6

12

12

20

20

Размер пробирки (мл)

500/300/100

500/300/100

500/300/100

300

300

Температурный диапазон

70-580 оС

70-580 оС

50-580 оС

30-450 оС

30-450 оС

Время нагрева до 400 оС

10 мин.

10 мин.

10 мин.

20 мин.

20 мин.

Управление

аналоговое

аналоговое

кнопочное

кнопочное

кнопочное

Сохранение методов

-

-

50

-

9

Автоматический лифт

-

-

-

-

есть

Управление скруббером

-

-

есть

есть

есть

Стойка для образцов

-

-

-

есть

есть

Высокопроизводительный Кьельдаль

-

-

-

-

соответствует

Гибкий Кьельдаль

-

-

соответствует

-

-

Базовый Кьельдаль

соответствует

соответствует

-

-

-

Разложение с обратным холодильником

-

-

соответствует

-

-

Прямая дистилляция

-

-

-

-

-

Размеры (ШxВxГ)

310х540х620 мм

310х540х620 мм

310х540х620 мм

472х764х524 мм

472х764х558 мм

Вес

12 кг

15,5 кг

15,5 кг

30,3 кг

37,3 кг

 

3 этап. Нейтрализация паров

Scrubber K-415

Модель

DuoScrub

TripleScrub

TripleScrubECO

QuadScrubECO

Характеристика

Конденсация паров

-

есть

есть

есть

Нейтрализация

есть

есть

есть

есть

Поглощение

есть

есть

есть

есть

Реакции восстановления

-

-

-

есть

Водяное охлаждение

-

-

есть

есть

Насос

32 л/мин

32 л/мин

32 л/мин

32 л/мин

Высокопроизводительный Кьельдаль

-

-

соответствует

-

Гибкий Кьельдаль

-

-

-

соответствует

Базовый Кьельдаль

соответствует

соответствует

-

-

Разложение с обратным холодильником

соответствует

соответствует

соответствует

соответствует

Прямая дистилляция

-

-

-

-

Размеры (ШxВxГ)

248х412х526 мм

347х417х526 мм

347х417х543 мм

347х450х543 мм

Вес

10,1 кг

11,2 кг

12,3 кг

12,9 кг

 

4 и 5 этап. Дистилляция и титрование

 

Модель

Unit K-350

Unit K-355

KjelFlex K-360

KjelMaster K-375

Характеристика

Анализ на белок, азот, TKN, мочевину, казеин, NPN

соответствует

соответствует

соответствует

соответствует

Измеряемый диапазон

0,1-200 мг N

0,1-200 мг N

0,1-200 мг N

0,02-200 мг N

Анализ на аммиак, нитраты, нитриты

соответствует

соответствует

соответствует

соответствует

Анализ на SO2, формальдегид, CN, диацетил

-

соответствует

опционально

-

Анализ на спирт, TVBN, летучие кислоты. фенол

-

соответствует

соответствует

соответствует

Разбавление образца, регулировка пара

-

соответствует

соответствует

соответствует

Дозирование (H3BO3, NaOH) и аспирация

NaOH

NaOH

соответствует

соответствует

Дозирование сильных кислот

-

соответствует

опционально

-

Память методов

-

-

50

 

Память для хранения результатов

-

-

500

>100000

Подключение титратора

-

-

внешний

встроенный

Порт для принтера и датчика уровня

-

-

есть

есть

Порт подключения весов, ethernet, KjelSampler

-

-

-

есть

Управление

кнопочное

кнопочное

кнопочное

сенсорное

Экран

отображение времени дистилляции

отображение времени дистилляции, мощности пара

монохромный жидкокристаллический

цветной, 8,4 дюймовый сенсорный экран

Разграничение доступа

-

-

защита паролем

уровень администратора и пользователя

Русифицированное меню

-

-

есть

есть

Высокопроизводительный Кьельдаль

-

-

-

соответствует

Гибкий Кьельдаль

-

-

соответствует

-

Базовый Кьельдаль

соответствует

опционально

-

-

Разложение с обратным холодильником

-

-

-

-

Прямая дистилляция

-

-

соответствует

-

Размеры (ШxВxГ)

400х660х360 мм

400х660х360 мм

405х660х400 мм

458х670х431 мм

Вес

16,5 кг

17 кг

22 кг

32 кг