Хроматографический комплекс для определения низких концентраций оксигенатов
Описание
Комплекс разработан компанией АНАЛИТ (Патент №155080) на базе газового хроматографа GC-2010 Plus Shimadzu.
Комплекс позволяет определять указанные концентрации оксигенатов как в сжиженных углеводородах (СУГ), так и в жидких при нормальных условиях продуктах (прямогонный бензин, нафта). Разделение основано на схеме двумерной хроматографии с использованием двух колонок различной полярности. Дозирование осуществляется или с помощью автоматического дозатора через испаритель (нафта, бензины) или с помощью крана-дозатора сжиженных газов. Оба типа дозирования могут быть реализованы на одном приборе.
Нормативная документация
- ASTM D 7423-09. Стандартный метод определения содержания оксигенатов в матрицах углеводородов C2, C3, C4 и C5 с помощью газового хроматографа и пламенного ионизационного детектора.
- ASTM D 7754-11. Стандартный метод определения содержания микропримесей оксигенатов в топливе для автомобильных двигателей с искровым зажиганием с помощью многомерной газовой хроматографии.
- UOP 960-16. Определение следов кислородсодержащих углеводородов в жидких углеводородах методом газовой хроматографии. Trace Oxygenated
Hydrocarbons in Liquid Hydrocarbon Streams by GC.
Определяемые концентрации оксигенатов
- 0,5 - 100 ppm (ASTM D 7423);
- 10 - 200 ppm (ASTM D 7754);
- 0,1 - 250 ppm (mg/kg) (UOP 960).
Метод расчета
Абсолютная градуировка и градуировка с внутренним стандартом.
Объем дозируемой пробы
0,5 – 1 мкл.
Примеры хроматограмм
Рис.1. Хроматограммы модельной смеси, полученные на предлагаемом комплексе: на рисунке разными цветами отображены шесть последовательно пролученных хроматограмм одной и той же модельной смеси.
Оценка воспроизводимости времен удерживания и площади пиков
|
Соединение |
СКО вр. удержания, % |
СКО площадей пиков, % |
|
Диэтиловый эфир |
0,012 |
0,58 |
|
Ацетальдегид |
0,026 |
1,69 |
|
Этил трет-бутиловый эфир |
0,006 |
0,25 |
|
Метиловый трет-бутиловый эфир |
0,010 |
1,47 |
|
Диизопропиловый эфир |
0,006 |
1,00 |
|
Пропиловый альдегид |
0,012 |
1,04 |
|
Третичный амил-метиловый эфир |
0,006 |
0,24 |
|
Изобутилальдегид |
0,014 |
0,94 |
|
Бутилальдегид |
0,008 |
1,00 |
|
Метанол |
0,012 |
2,17 |
|
Ацетон |
0,010 |
2,13 |
|
Валериановый альдегид |
0,009 |
0,49 |
|
2-бутанон |
0,005 |
0,80 |
|
Этанол |
0,010 |
1,45 |
|
N-пропиловый спирт и изопропанол |
0,008 |
0,83 |
|
Аллиловый спирт |
0,006 |
1,13 |
|
Изобутанол, трет-бутиловый спирт, вторичный бутанол |
0,017 |
0,76 |
|
N-бутанол |
0,021 |
4,76 |
|
Изоамиловый спирт |
0,006 |
0,56 |
